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高浓度含铬118论坛废水处理

放大字体  缩小字体发布日期:2013-05-07  浏览次数:762
核心提示:高浓度含铬118论坛废水主要来源于废镀液和镀件清洗水,其中含有大量Cr(Ⅵ),若处理不当将严重威胁生态环境。据了解,目前国内很多中、小型118论坛厂都采用最简单的化学还原法处理高浓度含铬废水,产生大量含铬污泥,极易造成二次污染

高浓度含铬118论坛废水主要来源于废镀液和镀件清洗水,其中含有大量Cr(Ⅵ),若处理不当将严重威胁生态环境。据了解,目前国内很多中、小型118论坛厂都采用最简单的化学还原法处理高浓度含铬废水,产生大量含铬污泥,极易造成二次污染,且需高价转到有资质的固废处理单位进行无害化处理,造成大量人力、物力的浪费,并不可取。

笔者以青岛某电子118图库彩图产生的高浓度含铬118论坛废水为研究对象,探讨其资源化、无害化处理途径,采用回收铬黄和铁氧体处理相结合的方法,回收废水中的铬,使废水达到国家排放标准要求。此方法可将污泥量及其二次污染可能性尽可能地降低。

1实验部分

1.1废水来源及性质

该含铬118论坛废水取自青岛某电子118图库彩图118论坛车间,主要来源于铬118论坛废液和镀件清洗水,为强酸性高浓度含铬废水,并含有大量硫酸根离子和少量铁离子,废水出水量约1.639t/d。测得该废水水质为:总铬5.078g/L、Cr(Ⅵ)4.303g/L、SO42-4.44g/L、总铁357.5mg/L、色度45000倍、pH=1.0。可以看出该废水酸性极强,色度高(不透明)且铬浓度高,若采用普通的化学法处理会造成金属铬的浪费,并产生大量污泥;采用生物法则负荷过大。因此笔者采用先回收、后处理的方法对废水进行资源化处理,既节约了资源又消除了污染。

1.2实验仪器及试剂

仪器:T6紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限118图库彩图);85-2恒温磁力搅拌器(常州国华电器有限118图库彩图);HDM-500恒温电热套(常州国华电器有限118图库彩图);202-2AB电热恒温干燥箱(天津市泰斯特仪器有限118图库彩图);pHS-2FpH计(上海精密科学仪器有限118图库彩图);ALC-1100.2型Acculab电子天平(赛多利斯科学仪器北京有限118图库彩图)。

试剂:过氧化氢(质量分数30%)、硝酸铅、氢氧化钠、硫酸亚铁、氯化铁、二苯基碳酰二肼、重铬酸钾、浓硫酸、磷酸、高锰酸钾、盐酸、碘化钾、硫代硫酸钠,均为分析纯。

1.3实验方法

实验分3个阶段进行:(1)除杂、氧化阶段,除去废水中的杂质金属离子并将三价铬氧化成六价铬;(2)合成铬黄;(3)铁氧体法后处理,进一步除去残余铅、铬离子,确保废水达标。实验流程如图1所示。

实验流程

图1实验流程

1.4分析方法

六价铬采用二苯碳酰二肼分光光度法测定;总铬采用高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼分光光度法测定;总铁采用邻菲啰啉分光光度法测定;总铅采用火焰原子分光光度法测定;色度采用稀释倍数法〔1〕测定。铅铬黄中的铬酸铅采用GB/T3184—1993硫代硫酸钠标准滴定法测定。

2结果与讨论

2.1除杂、氧化阶段

除杂、氧化目的是除去影响下一阶段合成铬黄的杂质,使除铬之外的金属离子生成沉淀而被分离,同时用过量H2O2使三价铬氧化为六价铬,提高铬的回收率。选择初始pH、反应时间、温度为考察因素,采用三因素三水平正交实验,以三价铬转化率为评价指标,确定各影响因素的主次关系:pH>反应温度>反应时间。为确定最佳反应条件,进行单因素优化实验。

2.1.1初始pH对Cr(Ⅲ)转化率的影响

取一定量废水于6个烧杯中,调节pH分别为1.0、3.0、5.0、7.0、9.0、11.0,加入双氧水10mL/L,在一定温度及氧化时间下,考察初始pH对废水中Cr(Ⅲ)转化率的影响,结果如图2所示。

初始pH对废水中Cr(Ⅲ)转化率的影响

图2初始pH对废水中Cr(Ⅲ)转化率的影响

由图2可见,随着废水初始pH的增加,Cr(Ⅲ)的转化率提高;当pH>9.0时可达95%以上,说明碱性条件下过氧化氢易将Cr(Ⅲ)氧化。综合考虑,选定除杂、氧化阶段废水初始pH为9.0。

2.1.2反应温度对Cr(Ⅲ)转化率的影响

取一定量废水,调节pH为9.0,分别倒入7个烧杯,加入双氧水10mL/L,调节反应温度分别为20(不加热)、30、40、50、60、70、80℃,氧化时间60min,考察反应温度对Cr(Ⅲ)转化率的影响,结果见图3。

反应温度对废水中Cr(Ⅲ)转化率的影响

图3反应温度对废水中Cr(Ⅲ)转化率的影响

由图3可见,随着温度的升高,废水中Cr(Ⅲ)的转化率大幅提高;当反应温度为70℃时,转化率最高,之后呈下降趋势,因此选定除杂、氧化阶段反应温度为70℃。

2.1.3反应时间对Cr(Ⅲ)转化率的影响

取一定量废水,调节pH为9.0,分别倒入6个烧杯,加入双氧水10mL/L,调节反应温度70℃,氧化时间分别为15、30、45、60、90、120min,考察反应时间对Cr(Ⅲ)转化率的影响。

实验结果表明,随着时间的延长,废水中Cr(Ⅲ)的转化率大幅提高,30min后随反应时间延长Cr(Ⅲ)转化率提高缓慢,60min时Cr(Ⅲ)转化率达95.15%。综合考虑,选定除杂、氧化阶段反应时间为60min。

综上得到除杂、氧化阶段的最佳反应条件:初始pH=9.0,反应温度70℃,氧化时间60min。在此条件下,废水中Cr(Ⅲ)的转化率最高可达95.23%。

2.2铬黄合成阶段

将除杂、氧化后的废水过滤,得到制备铅铬黄的母液(pH约8.5)。取适量母液,调节pH后加入过量Pb(NO3)2,过滤,得到铬黄。

2.2.1母液pH的影响

分别取母液100mL于6个烧杯中,调节其pH分别为5.0、6.0、7.0、8.0、9.0、10.0,加入过量Pb(NO3)2,在60℃下反应10min。实验结果见表1。

表1母液pH的影响

母液pH的影响

从表1可见,随着pH的增加,铬的回收率逐渐增大,铬黄质量和PbCrO4质量分数也逐渐提高,但碱性过大时有所下降。因此将母液pH调整至9.0。

2.2.2Pb(NO3)2添加量的影响

分别取母液100mL于6个烧杯中,调节其pH为9.0,加入不同质量的Pb(NO3)2,在60℃下反应10min。实验结果见表2。

表2Pb(NO3)2添加量的影响

Pb(NO3)2添加量的影响

废水中的SO42-完全生成PbSO4沉淀所需Pb(NO3)2的理论质量是1.52g,CrO42-完全生成PbCrO4沉淀需Pb(NO3)2的理论质量是3.10g。SO42-和CrO42-同时与Pb2+发生反应。因此,要使铬的回收率达到100%,Pb(NO3)2添加量需足够使2种离子完全反应,但不能过量太多,否则会残余较多的Pb2+。实验得出Pb(NO3)2最佳添加量为5.26g。具体参见http://www.dowater.com更多相关技术文档。

2.2.3反应温度的影响

分别取母液100mL于10个烧杯中,调节其pH为9.0,加入Pb(NO3)25.26g,分别调节反应温度为20(室温)、40、45、50、55、60、65、70、75、80℃,测定滤液中Cr(Ⅵ)和Pb2+的浓度,结果见图4。

反应温度的影响

图4反应温度的影响

温度主要影响反应速率和铬酸铅的溶解度。在较低温度下,铬与铅反应不充分,滤液中残余的铬、铅离子浓度很高,铬回收率低;60℃左右时反应完全,滤液中的铬、铅离子浓度最低,铬回收率达到100%;但当温度升高至70℃以上时,铬酸铅的溶解度增大,滤液中铬、铅离子的浓度增加,且铅比铬升高快。因此将铬黄合成反应温度控制在60℃。

综上,合成铬黄阶段的最佳反应条件(母液100mL):初始pH=9.0,Pb(NO3)2添加量5.26g,反应温度60℃。得到产品铬黄4.96g,PbCrO4质量分数为72.08%,铬回收率达100%。

2.3铁氧体法后处理阶段

铁氧体法是日本电气118图库彩图首先提出的一种处理含重金属离子废水方法〔2〕。从效果与成本来看,铁氧体法较理想实用,因此在工业废水处理中得到广泛应用〔3〕。铁氧体法在处理含铬118论坛废水、含铅废水中已有研究。金焰等〔4〕在常温下对模拟含铅废水进行处理,在pH=8、投料比为2的最佳条件下,对0~400mg/L含铅废水的去除率达99%以上。

用铁氧体法处理滤液,可除去铅离子及因反应不稳定而存在的铬离子。取多次反应后的滤液进行混合,其铅离子为20.35mg/L,六价铬0.0776mg/L。取50mL该滤液,加入0.01mol/LFeSO4溶液1.2mL、0.01mol/LFeCl3溶液2.0mL,搅拌10min,调节pH为10左右,加热搅拌产生黑褐色沉淀,10min后沉淀完全。测定上清液,其中铅离子为0.10mg/L,六价铬为0.0382mg/L,低于GB21900—2008中的污染物排放限值(六价铬0.2mg/L,总铅0.2mg/L)。

3结论

(1)除杂、氧化的最佳反应条件:初始pH=9.0,反应温度70℃,双氧水10mL/L,氧化时间60min。最优条件下,废水中三价铬的转化率最高可达95.23%。

(2)合成铬黄的最佳反应条件:初始pH=9.0,硝酸铅添加量52.6g/L,反应温度60℃。铬回收率达100%,所得产品铬黄中PbCrO4质量分数为72.08%,符合GB/T3184—1993中铬黄的技术要求。

(3)用铁氧体法处理铬黄合成反应后的滤液,出水中铅离子为0.10mg/L,六价铬为0.0382mg/L,低于GB21900—2008的污染物排放限值。

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